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粉煤灰酸浸渣合成13X分子筛的研究

作者:user 来源:  日期:2019-09-28 22:31
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本文将粉煤灰用盐酸浸出后的残渣作为13X分子筛合成的硅源,研究了水热条件下Si/Al比和诱导物的添加量对合成该分子筛的影响。此外,还对产物进行了XRD、SEM和TG-DTA等技术表征。 
 
 粉煤灰是燃煤电厂排放的一种固体废弃物,它的组成主要包括Al2O3、SiO2、Fe2O3、CaO等。目前,已经从粉煤灰中成功的提取出氧化铝,提取方法大致可以分为酸法和碱法两大类。其中神华集团自主研发的“一步酸溶法”工艺技术,更是达到了国际首创。该工艺采用盐酸浸出高铝粉煤灰,对硅铝比没有要求,氧化铝溶出率达到85%以上,产品可达到国标冶金级一级品标准。由于采用酸浸法提铝,所以粉煤灰中的大部分SiO2则以残渣的形式排出。本文就是利用该酸浸渣作为原料,通过调节合适的硅铝比合成13X分子筛。 
  1实验部分 
  粉煤灰来自准格尔某电厂,高硅尾渣中氧化铝含量16.4%,氧化硅含量68.4%,二者总含量达到84.8%。利用水热合成方法制备13X分子筛:将粉煤灰酸浸渣与4mol/LNaOH溶液混合后,在75℃条件下反应3-4h,过滤得到原液,通过调节硅铝比、结构导向劑用量等因素,最后将混合物转移到聚四氟乙烯高压反应釜中,90℃反应24h,经过滤、去离子水清洗和干燥后得到分子筛产品。SiO2 /Al2O3比是通过经验公n(SiO2):n(Al2O3)=2(25.428-α0)/0.245得到的。合成的13X分子筛的SiO2 /Al2O3为2.79。 
  2结果讨论 
  2.1影响因素 
  2.1.1硅铝比 
  图1(A)给出了不同硅铝比合成的13X分子筛的XRD谱图(2θ=6.23o, 10.16o, 11.89o, 15.64o, 20.36o, 23.54o, 27.04o and 31.37o),a,b,c,d,e分别代表SiO2 /Al2O3为2.4, 2.6, 2.8, 3.0和 3.2。由图可以看出,SiO2 /Al2O3从2.4增加到3.0,产品结晶度逐渐升高,之后从3.0到3.2又逐渐降低。样品结晶度的降低主要是由于溶液中AlO2-的减少。 
  2.1.2结构导向剂 
  图1(B)给出了结构导向剂用量对合成13X的影响。a,b,c,d,e分别代表导向剂的用量为1ml、2ml、3ml、4ml和5ml。结果表明,导向剂2ml添加到33ml反应溶液中,最有利于13X的生成。继续增加导向剂的量会导致P型分子筛的生成,同时13X的衍射峰强度也会减弱。SiO32-量的增多会加速P分子筛的生成,这与12.51。峰强度的增加相一致。 
  2.2样品表征 
  扫描电镜分析表明13X分子筛是1-3um的晶体,如图2(A),而且具有八面体结构,如图2(B),这与XRD结果相一致。图2(C)表明合成的13X分子筛的平均粒径分布大约为3um。图2(D)是13X的TG-DSC等温线。TG分析表明,从室温到300 oC有13%的失重,这主要是样品脱水造成的,同时,DSC曲线显示出一个吸热峰,这是由于自由水蒸发脱去所引起的。300-800oC,TG曲线没有发生失重现象,表明13X分子筛的高热稳定性。 
  3结论 
  粉煤灰酸浸渣合成的13X分子筛,具有八面体结构,粒径均匀,热稳定性高。实验结果表明,硅铝比和导向剂用量起关键作用。最佳硅铝比为3.0,导向剂最佳用量为2ml。 

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