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ZSM-5沸石分子筛合成的研究

作者:user 来源:  日期:2019-10-03 20:53
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沸石分子筛是结晶铝硅酸金属盐的一类水合物。它是具有多孔的晶体,其优异的特点是有许多一定大小的空穴与规则的孔道,空穴之间由许多直径相同的孔连接,可把比其孔大的分子排斥掉,即选择性吸附,并具有高的热稳定性和选择性,人工合成的分子筛比原来无定形的硅铝催化剂有更优越的性能,本实验采用的是水热法合成ZSM-5沸石分子筛。 
1 沸石分子筛的发展 
  1)沸石最早发现于1756年,从1941年后才开始了较为系统的合成。 
  2)1967~1969年Mobil Oil公司发明的高硅和ZSM-5沸石为代表的新结构沸石。 
  3)80年代Taramasso成功合成了钛硅分子筛。 
  4)1986年Perego等人报道了Ti-Z SM-5杂原子沸石分子筛的合成及独特的催化性能。 
  5)90年代Estermann等人成功的开发了具有二十元环的超大孔分子筛,Kresge则成功合成全新的MCM介孔分子筛。成为沸石分子筛发展过程中的又一个重要里程碑。 
  2 ZSM-5分子筛的简介 
  1)ZSM-5沸石分子筛是其中一种非常重要的,具有里程碑意义的一种分子筛。美国Mobil公司在1972年首先开发了第二代沸石,是高硅的三维直通道的新结构沸石。 
  2)其沸石分子筛在催化过程中其沸石催化剂不易积碳,是由于其本身为中孔分子筛,周边没有笼,并且有极好的耐酸性、热稳定性和疏水性。 
  3)本文合成的ZSM-5沸石分子筛是一种在工业催化、吸附材料、离子交换等方面有广泛应用的一种材料。 
  3 ZSM-5沸石分子筛的合成方法 
  3.1 水热法 
  该法利用的是分子筛液相的转变机理,通过骨架硅铝物种解聚、化学重排,使得晶核的产生发生在液相,并由液相提供晶体生成的原料,最后得到沸石分子筛。 
  3.2 非水溶剂合成法 
  利用了一种比较便利的非水溶剂,在常温和常压的条件下合成沸石分子筛。 
  3.3 蒸汽相法 
  是1990年发明的一种合成沸石的方法,又称为无浸泡体系合成法,采用的是使水玻璃加入到水中热溶解,静置后取上层,加入到铝酸钠溶液中,胶化后得到的,该法避免了母液的大量排放而造成的污染。 
  3.4 极浓体系合成法 
  采用的是固体硅源于有机复合表面活性剂,合成具有特殊形貌的纳米级和微米级晶粒的方法。 
  4 实验部分 
  鉴于本实验室的现有设备及条件,因此选择实验方法较成熟且操作较易控制的水热合成法进行。 
  实验试剂及设备:硅酸钠(别名:偏硅酸钠):NaSiO3-9H2O;偏铝酸钠:NaAlO2;乙二胺:NH2(CH2)2NH2;四丙基溴化铵:C12H28BrN;H2SO4(95~98%);去离子水(大量); 
  设备:高压反应釜,红外光谱仪,X-射线衍射仪。 
  操作步骤: 
  1)取300 ml去离子水于三口烧瓶中,在其中加入92 g硅酸钠,待其溶解后,在快速稳定的搅拌下依次加入四丙基溴化铵15 g、偏铝酸钠0.2 g、乙二胺13.5 g。 
  2)用稀释的硫酸调节上述原料PH=9.5~11,并恒定搅拌4 h。 
  3)搅拌完成后,将所得的溶液加入内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中,首先升温1000℃,恒定24 h。再在3-4h升温到1800℃,接着在该温度下晶化48h。晶化完成后通冷却水急剧冷却至室温,泄压。 
  4)将从反应釜所得溶液进行减压过滤,去离子水洗涤。再用稀释过的硫酸洗涤至滤液接近中性。取滤渣在烘箱中1000℃下,干燥6 h。然后送马弗炉中,5000℃焙烧8 h。得到白色的Na型ZSM-5分子筛晶体。 
  5 表征 
  5.1 XRD 
  结果证明合成的产品特征峰中含有一些ZSM-5分子筛的特征峰,但还含有ANA分子筛的部分特征峰,推测其中混有少量ANA沸石晶体。由于表征条件有限暂无法校对小角度衍射峰的吻合情况。 
  5.2 红外光谱表征 
  三次样品皆含有ZSM-5分子筛的特征吸收峰,但有一些峰值偏差较大,推测是由于实验条件的控制上的差别,导致合成产品不纯正。 
  6 结论 
  1)通过对合成产品的各种表征,可知本文通过利用乙二胺和四丙基溴化铵共同做模板剂水热法合成ZSM-5型分子筛是可行的,但具体实验条件有待进一步修正。 
  2)了解了ZSM-5的特性,为以后分子筛的后续研究工作奠定了基础。 

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