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精馏过程强化技术

作者:user 来源:  日期:2019-11-08 21:40
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过程强化技术是降低过程能耗,减少三废排放和提高生产效率的有效手段,也是化学工业发展的主要方向。化工过程强化主要包括生产设备的强化和生产过程的强化。生产设备的强化包括开发新型高效传质元件、开发新型紧凑传热元件和开发新型微反应器等技术手段;生产过程的强化包括反应与分离耦合、组合分离过程和外场辅助作用等技术手段。 

1 催化反应精馏技术 

反应精馏把反应与分离耦合在一起,使反应与分离同时进行,代替常规的反应-分离工艺流程。对于可逆反应体系,及时将反应物和产物分离,使化学平衡向着有利于产物生成的方向进行,可以提高反应物的转化率、选择性[161-162]。反应精馏过程对反应物系有一定的要求,对于适合的体系,可明显提高反应物的转化率,应用反应精馏技术时应满足以下基本要求[163]:①化学反应在液相中进行;②反应精馏塔的操作压力要适宜,塔内反应温度和分离温度差异不大;③反应要温和,强的放热或吸热反应会破坏塔内已建立的质量传递和热量传递平衡;④反应速率不能太慢,否侧,反应物因停留时间不足,反应不完全。 
催化精馏技术已成功用于醚化、酯化、水解、烷基化、加氢、缩合等反应过程,20世纪80年代,美国化学研究特许公司将催化反应精馏技术用于醚化过程,以甲醇、混合C4为原料,生产甲基叔丁基醚(MTBE)[164]。国内齐鲁石化公司最先引进MTBE催化反应精馏生产装置,并在此基础上,开发出了自己的催化反应精馏技术,成功实现工业化。 
反应精馏是过程强化的重要组成部分,研究者进行了大量的研究,并且取得了重大成果。天津大学精馏中心对反应精馏的开发过程进行大量的系统性研究工作,从反应精馏过程的可行性分析、初步的概念设计及稳态与动态的过程模拟,到催化分离内构件的开发与工程化应用[165-171]。其中开发的渗流型催化精馏内构件(SCPI),现已成功应用于醚化、酯化等催化反应精馏过程中;高鑫等[172-174]对SCPI的传质模型、压降模型、水力学计算进行了研究,并且提出了较准确的计算模型。邱挺等[175]以乙酸甲酯和甲醇共沸物为原料,以阳离子交换树脂作催化剂,研究了乙酸甲酯催化精馏水解工艺,该工艺较传统水解工艺可以节能39.99%。漆志文等[176]对平衡反应过程,用变换组成变量的概念计算反应相平衡,变换后反应精馏计算模型与普通精馏计算模型一致。 

2 超重力精馏技术 

在超重力环境下,气-液、液-液两相在多孔道中流动接触,分子间的扩散和相间传质比普通重力场中快得多,传质过程得到极大强化。两相传质界面较传统精馏提高数个数量级,传质速率可以提高1~3个数量级。超重力精馏具有体积小、压降低、能耗低和传质效率高等特点,超重力精馏设备主要有折流旋转床和旋转填料床。 
美国德克萨斯州大学奥斯汀分校,基于所建中试装置,对环己烷-庚烷的分离进行了超重力精馏的实验研究。结果表明,超重力环境下,填料层传质单元高度可达到3~5cm[177]。陈建峰等[178] 
研究了PPB水脱氧过程的传质模型,并在此基础上提出了更为精确的变液滴传质模型。陈建峰 等[179]发现超重力环境下微观混合强化特征,首次提出了超重力环境下合成纳米材料的方法,建成国际首条万吨级超重力法纳米颗粒生产线。计建炳等[180]提出了一种新型的折流式超重力场旋转床,并进行了冷模和热模实验,结果表明,该旋转床具有良好的操作弹性,已成功用于甲醇精制和热敏物系精馏过程。刘有智等[181]以超重机作为脱硫设备,采用湿式氧化法除焦炉煤气中的H2S。
现场装置数据表明,该技术除焦炉煤气中H2S,具有脱除效率高、停留时间短、设备体积小等优点,H2S脱除率在90%以上。 

3 分子蒸馏技术 

分子蒸馏属于短程蒸馏,是一种新型的分离技术。高真空下,利用分子平均自由程的不同,实现液-液分离。分子蒸馏的蒸发界面与冷凝界面,距离非常的近,气体分子一旦离开蒸发界面,未经任何碰撞直达冷凝界面,不再返回蒸发容器内[182]。
分子蒸馏分离过程可以分为4步:
①分子由液相向蒸发界面扩散;
②分子在蒸发界面的自由挥发;
③分子由蒸发界面向冷凝界面运动;
④分子在冷凝界面上冷凝,其中第一步为速率控制步骤。
分子蒸馏的操作压力在0.1~1Pa之间,对于热敏性物料的分离具有明显的优势,广泛应用于食品、医药及香料领域。
分子蒸馏过程的热量传递及质量传递存在一定阻力,影响分子蒸馏的蒸发速率,研究者对分子蒸馏液相流体的传热与传质过程进行了研究。RUCKENSTEIN等[183]基于稳态层流的假设,忽略对流传热的影响,得到了液膜表面温度,同时基于稳态二维对流扩散方程,得到了液层内的浓度分布。
KAWALA等[184]基于Nusselt方程,描述液层径向方向的速度分布,忽略轴向方向的传热和传质影响,得到了二维的热量传递与质量传递方程。KAWALA等基于此模型对邻苯二甲酸二丁酯-癸二酸二丁酯体系,进行了模拟研究。计算结果表明,径向与轴向方向上存在较大的温度梯度和浓度梯度,遗憾的是,该模型缺少实验数据验证。 

4 络合精馏技术 

络合精馏技术基于化学作用,络合剂与原料组分发生络合反应形成络合物,进而改变各组分的相对挥发度,实现各组分之间的分离。该络合反应为可逆反应,组分分离完成以后,进行逆向反应使络合剂再生从而循环使用。络合萃取精馏具有分离效率高、选择性高和传质效率高等优点,特别适合于分离因子很小的系统。 
络合萃取精馏技术广泛应用于同位素及同分异构体的分离领域。宋凤霞等[185]基于量子力学理论,研究了采用银盐作为络合剂,己烯同分异构体的分离。基于分子轨道理论,分析了金属-烯烃的成键方式,得出具有(n-1)d10ns电子构型的金属离子,是比较合适的烯烃载体。
采用RHF方法,对1-己烯、2-己烯、3-己烯、银盐以及烯烃与银离子络合的几何构型进行了优化,采用Gaussian计算的结果与实验结果一致。白鹏等[186]论述了采用络合萃取精馏方法分离同位素硼-10的技术,指出硝基甲烷具有更高的分离效率,是比较理想的络合剂。 

5 萃取精馏技术 

萃取精馏的原理是向待分离物料中加入萃取剂,通过改变原有组分间的分离因子,实现各组分之间的分离。萃取剂的沸点高于所有的物质,并且不与其它组分形成共沸物,共沸精馏已广泛应用于工业生产中。
选择萃取剂的基本原则:
①萃取剂自身挥发度要低;
②萃取剂能明显的改变各组分间的相对挥发度;
③无毒性、无腐蚀性、性质稳定、来源方便。 

6 共沸精馏技术 

共沸精馏的原理是向待分离物料中加入共沸剂,共沸剂自身能够与原料液中的一种或几种组分形成共沸物,通过对其中一种或多种组分进行夹带,实现各组分之间的分离,共沸精馏已广泛应用于工业生产中。
选择共沸剂的基本原则:
①共沸剂与待分离组分新形成的共沸物沸点,低于各组分的沸点,且保证有一定的沸点差;
②新形成的共沸物所含夹带剂的量越低越好;
③新形成的共沸物为非均相混合物;
④无毒性、无腐蚀性、性质稳定、来源方便。
21世纪,化学工业仍是国民经济的支柱产业,精馏在化工分离领域仍占有举足轻重的地位,精馏技术的发展和进步仍能带来重要的经济效益和社会效益。经过长期的理论研究和实验研究,人们对精馏已经有了一个比较深入的认识,对精馏塔的流体力学、气液传质及过程强化等领域也提出了比较科学的理论模型,并已成功应用于工业的大型精馏装置中。现代化工向着资源节约型和环境友好型方向发展,这对精馏技术提出了更高的要求。通过研究新的精馏技术,开发新型-高效的工艺流程,同时对传统工艺进行改造和升级,必将彻底改变化学工业的面貌。 

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